Обратно

Самостоятельное приготовление некоторых реактивов.
  1. Серная печень.
  2. Сульфид натрия.
  3. Карбонат меди.
  4. Нитрат серебра.
  5. Нитрит калия.
  6. Гидроокись натрия.

 

Приготовление серной печени.

Для приготовления серной печени, достаточно сплавить поташ (карбонат калия, K2CO3) или едкий натр с серой в соотношении 2 : 1. Операцию нужно проводить на тихом огне в железной посуде. Сплав растереть и хранить в плотно закрытой банке. Поташ можно заменить стиральной содой. Раствор серной печени сохраняет свои свойства в течение суток.

Приготовление сульфида натрия.

Достать сульфид натрия бывает непросто и сохраняется он плохо. Есть простой способ его получения. Для этого необходим сульфит натрия (Na2SO3, применяется в фотографии, при приготовлении проявителя). Прокаливаем его при температуре 500°С, если больше, не страшно, но не выше 700°C. В результате получается смесь сульфида и сульфата натрия (Na2S+Na2SO4). Сульфат натрия, как правило, нашим целям не мешает. Этой смеси надо брать в 5 раз больше, чем чистого сульфида натрия. Для приготовления сульфида калия взять сульфит калия, хотя, тут я не уверен, что все пойдет как надо, но в большинстве случаев сульфид калия можно заменить сульфидом натрия или серной печенью.
4Na2SO3 == 3Na2SO4 + Na2S

Приготовление карбоната меди.

В данном случае, когда в рецептах упоминается карбонат меди, на самом деле, речь, как правило, идет об основном карбонате меди. Для его получения можно использовать сульфат, ацетат или нитрат меди. К водному р-ру одной из этих солей приливается р-р карбоната калия или натрия (поташ, сода). Выпавший зелено-синий осадок состоит из основного карбоната меди переменного состава, nCuCO3 x mCu(OH)2, где n и m могут меняться в некоторых приделах, что для нас, в данном случае, не очень важно. Осадок отфильтровывается, промывается водой и может использоваться.

Приготовление нитрата серебра.

Достать чистый нитрат серебра весьма сложно, если возможно вообще, но можно приготовить его самому. Приведу два способа. Первый, на мой взгляд, проще и мной неоднократно успешно использован. В качестве исходного компонента может использоваться любой серебросодержащий сплав: ложки, старые монеты, контакты от реле или пускателей, серебряный припой и т.д.
1.

Растворяют металл в разбавленной азотной кислоте (1:1, вентилляция, выделяются ядовитые окислы азота!). К раствору добавляют соляную к-ту (можно крепкий р-р поваренной соли, NaCl) до тех пор пока не перестанут выпадать белые хлопья осадка хлористого серебра (AgCl). Нагреем р-р градусов до 90°C и выдержим 10 мин., при этом тонкий осадок хлорида серебра укрупнится. Сливают раствор с осадка. Осадок промывают, приливая воду и взбалтывая осадок, затем дают ему отстояться и осторожно сливают р-р с осадка (такой процесс в химии называется декантацией). Так повторяют несколько раз. Сосуд с осадком залитым водой нагревают градусов до 80-90°C и бросают в осадок кусочки чисто вымытого цинка (можно использовать хорошо вымытые и обезжиренные гвозди или кусочки алюминиевой проволоки). Кусочки должны быть довольно крупные, что бы потом их было легко заметить и извлечь, соответственно, их кол-во должно быть, по крайней мере, вдвое больше (по весу), чем хлорида серебра. Для ускорения реакции можно добавить немного соляной кислоты. Довольно быстро весь хлорид серебра восстанавливается до металлического серебра, которое получается в виде тонкого порошка или губки. Удаляют непрореагировавший цинк (гвозди, алюминий). Осадок серебра хорошо промывают декантацией. Последние порции промывной воды могут быть дистиллятом. Теперь серебро опять растворяют в азотной кислоте (в кислоте не должно быть примеси хлорид – ионов, кислоту разбавлять только дистиллятом). После выпаривания р-ра мы получим практически чистое азотнокислое серебро. Процесс можно повторить опять, если нужен очень чистый реактив.

2.

Растворяют металл в разбавленной азотной кислоте (1:2, вытяжка!). Полученный раствор осторожно упаривают в фарфоровой чашке досуха, а затем осторожно нагревают до расплавления. При этом из расплава выделются бурые пары двуокиси азота (NO2), а сам расплав чернеет от выделившийся окиси меди (CuO). Немедленно по прекращению выделения бурых паров расплав выливают, можно в алюминиевую ложку и, по остывании, растворяют дистиллированной воде. Далее р-р сливают с осадка окиси меди, окись меди несколько раз промывают небольшими порциями воды, объединяя их с остальным р-ром. Затем р-р выпаривают и получают чистый нитрат серебра.

2. Навашин М.С. "Телескоп астронома-любителя" М. Наука 1979

Как можно заметить, второй способ хорошо отделяет только металлы, нитраты которых легко разлагаются до окислов при повышении температуры. Хранить нитрат серебра надо в плотно закрытой склянке из темного стекла. Вещество это довольно едкое, недаром его называли раньше "Адским камнем" и применяли как наружный антисептик, оставляет несмываемые черные пятна на коже и одежде. Впрочем, их можно удалить, последовательно смачивая йодной настойкой и р-ром гипосульфита (тиосульфат натрия, Na2S2O3). Во многих случаях нитрат серебра можно заменить аптечным препаратом "Ляпис" (сплав нитрата калия и нитрата серебра) или можно выделить нитрат серебра из ляписа пользуясь рецептом №1 и начиная с растворения ляписа в воде и добавления поваренной соли.

Приготовление нитрита калия.

В качестве пассиватора для стали во многие смеси входит нитрит натрия (NaNO2), достать его очень трудно, но вот калиевую соль можно легко приготовить в домашних условиях. Просматривая разные рецепты, я ни где не смог выяснить, на сколько допустима замена нитрита натрия на нитрит калия. Если исходить из чисто химических свойств, то основным действующим началом здесь является нитрит-ион — NO2, в этом случае замена кажется вполне допустимой. Тогда нитрита калия надо брать в 1,24 раза больше, чем нитрита натрия. Итак, получим нитрит калия. Для этого нам понадобится свинец (аккумуляторный и дробовой из-за значительной примеси сурьмы, вероятно, не пригодны, лучше свинцовая оболочка от кабеля) и нитрат калия (калиевая селитра, удобрение). Расплавим в железном тигле 22 г. нитрата калия, в расплав малыми порциями будем добавлять свинец, общим кол-вом 30 г., и тщательно перемешивать железной проволокой. Нагревание и перемешивание надо продолжать 30-40 мин., пока весь свинец не окислится. Температуру надо держать на уровне 350-400°С. Горячий тигель берем щипцами и выливаем расплав тонким слоем на приготовленную железную пластину. После охлаждения, продукт небольшими порциями растереть в ступке, затем перенести все в стакан и залить 40-50 мл кипящей воды, хорошо перемешать р-р, дать отстояться и осторожно отфильтровать через бумажный фильтр, стараясь, что бы осадок окиси свинца остался в стакане. Промывание осадка повторить еще 1-2 раза, каждый раз приливая тоже кол-во кипящей воды, перемешивая р-р и отфильтровывая. Полученный р-р упарить на водяной бане или тихом огне до объема 30-50 мл и охладить. После охлаждения отфильтровать полученный р-р от кристаллического осадка, это непрореагировавший нитрат калия. Полученный р-р упарить досуха, полученную массу расплавить в фарфоровой чашке и расплав вылить на железный лист — это сравнительно чистый нитрит калия (небольшая примесь нитрата калия), при 100% выходе, должно получиться приблизительно 12 г KNO2. Можете растереть плав и хранить его в банке с притертой пробкой и четкой надписью, нитрит калия ядовит. Если надо получить больше нитрита калия, лучше не увеличивать все пропорционально, а повторить получение несколько раз. Во всяком случае, не берите за раз больше 40-50 г нитрата калия. Расплавленный нитрат калия опасная вещь, особенно если в него попадает что-либо горючее, сильнейшая вспышка и выброс расплава из тигля неизбежны! Нитрат калия — основа черного пороха! О получении нитрита натрия таким способом из натриевой селитры существуют противоречивые данные, с одной стороны описан аналогичный способ получения, с другой, в справочниках дано, что нитрит натрия разлагается при 320°С, т.е. ниже температуры плавления свинца. Думаю, что температура разложения нитрита натрия все-таки значительно выше.
Pb + KNO3 == PbO + KNO2

на основе работы: З.Г. Васильева и др. "Лабороторные работы по общей и неорганической химии", Ленинград, Химия, 1986, стр.154-155.

Другой способ

Для получения больших количеств препарата можно использовать реакцию между азотнокислым калием и губчатым свинцом: KNO3 + Рb = КNO2 + РbО
Раствор KNO3 обрабатывают в течение 2 ч при нагревании на водяной бане избытком губчатого свинца, полученного действием металлического цинка на раствор Рb(СН3СОО)2. На 1 вес ч. KNO3 берут 2 вес. ч. Рb. По окончании процесса в раствор пропускают струю чистой двуокиси углерода для осаждения ионов Рb. Раствор фильтруют, фильтрат упаривают до консистенции масла и, отделив кристаллы оставшегося KNO3, масло обрабатывают 90%-ным этиловым спиртом до прекращения выпадения кристаллов KNO3. Последние отсасывают на воронке Бюхнера и фильтрат, содержащий KNO2, упаривают на водяной бане. По охлаждении кристаллы KNO2 отсасывают на воронке Бюхнера и сушат в вакуум-эксикаторе. Выход 60%. Препарат свободен от ионов Cl, SO4 и тяжелых металлов, но содержит всего 80% KNO2 (остальное KNO3).

Ю. В. Карякин, И.И. Ангелов "Чистые химические вещества" М. "Химия". 1974. стр. 120.

Приготовление гидроокиси натрия.

Каустическая сода, каустик, едкий натр (натрий) - это все синонимы гидроокиси натрия (NaOH). Тот NaOH, что мы получим, будет, в основном, годится для рецептов по подготовке поверхности к дальнейшей обработке, т.к. в нем могут быть примеси карбоната натрия (стиральная сода, Na2CO3) или гидроокиси кальция (гашеная известь, Ca(OH)2). Итак, начнем. Для приготовления NaOH нам понадобится стиральная сода (это не проблема) и гашеная или негашеная известь (наверное, придется поискать). Если известь негашеная, ее надо погасить, осторожно заливая небольшими порциями воды и перемешивая (смесь сильно нагревается и вскипает!). Соотношения между сухой гашеной известью и безводной содой (кальцинированной) следующие — на 1 весовую часть соды надо 0,7 частей извести, но это в идеале. На деле поступим так: в горячий р-р соды (в одном литре воды может раствориться 400 г соды), будем добавлять пасту из гашеной извести. Сухой гашеной извести надо взять процентов на 20 больше, чем взяли соды. Например, взяли соды 100 г, тогда извести надо 100 х 0,7 х 1,2 = 84 г. Замешайте расчетное кол-во извести с водой до образования пасты типа зубной или погуще, добавляйте эту пасту в раствор соды и хорошо все это перемешивайте. Дайте раствору отстояться и остыть, и аккуратно отфильтруйте от осадка, это карбонат кальция или мел, тоже может для чего-либо понадобиться. Вероятно, этот осадок будет хорошим средством для механической очистки поверхности (мягкий абразив) и одновременного обезжиривания, т.к. он насыщен NaOH, также он может служить для снятия старой масляной краски. В полученный р-р добавьте несколько капель р-ра соды, если выпадает осадок, добавляете понемногу р-р соды и перемешивайте пока не прекратится выпадение осадка. Чем точнее Вы определите этот момент, тем чище будет р-р. Дождитесь отстоя осадка, и опять отфильтруйте. Теперь можете упарить раствор до желаемого объема. Растворимость NaOH при 20°C 1090 г. на 1 л. воды. Из 100 г соды при 100% выходе получается 75 г. NaOH. Полученный р-р NaOH содержит небольшую примесь соды, но она нам не помешает. Дальнейшая очистка, требует таких веществ, как оксалат натрия и гидроокись бария, но это уже тонкая химия. Этим способом едкий натр получают, когда трудно или дорого было достать готовый и используют его даже для заливки щелочных аккумуляторов:

"В качестве электролита для щелочных аккумуляторов при отсутствии едкого калия можно использовать раствор едкого натра. Чтобы получить 1 л едкого натра, надо взять 500 г гашеной извести и 630 г бельевой соды. Приготавливают едкий натр в железных, чугунных или эмалированных сосудах емкостью 4 л каждый. В один из сосудов наливают 2 л дистиллированной воды, всыпают соду и кипятят. Во втором сосуде растворяют известь и размешивают ее прутом, пока не получится молокообразная жидкость. Когда содовый раствор закипит, в него малыми поршнями вливают известь, следя за тем, чтобы раствор не переставал кипеть. Прокипятив смесь жидкостей 3-5 мин., раствору дают остыть и отстояться. При остывании мел осядет на дно, а сама жидкость (едкий натр) станет прозрачной. Едкий натр осторожно сливают в чистый сосуд и составляют (по ареометру Боме) раствор, необходимый для заливки щелочного аккумулятора". Михайлов "Советы радиолюбителю" М. ДОСААФ 1955, стр 49.

Не забывайте, что работаете с весьма едкими веществами, и поэтому соблюдайте все предосторожности. На глаза лучше надеть очки или защитную маску, на руки резиновые перчатки. Держите наготове 3% уксус, что бы в случае чего быстро нейтрализовать щелочь. При попадании в глаза промойте быстро большим количеством воды и р-ром борной к-ты. Шерстяная материя разрушается щелочью, хлопок, лен и синтетика более стойки.

NaCO3 + Ca(OH)2 == 2NaOH + CaCO3 осадок

Обратно